燃燒法測定硫的裝置安裝好且經檢查不漏氣后，關閉活塞6，用玻璃抽氣管或真空泵進行抽氣，轉動活塞10，使玻璃管12與橡皮管11連通，此時盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中，約50m1體積后，關閉活塞10，打開活塞6,調節抽氣管抽氣速度，直至有均勻小氣泡緩緩不斷從包有尼龍布的玻璃漏斗口冒出為止。此時即可燃燒樣品和進行滴定。當需要排出滴定廢液時，打開活塞10,使玻璃管1晌橡皮管13連通，捏緊橡皮管14,廢液即由玻璃管12經橡皮管13排出。
燃燒法測定硫的裝置的測定步驟：
1、將有硅碳棒的高溫管式電爐預先升溫到1250℃左右，在吸收瓶中加入80mL鹽酸-甘薯淀粉吸收液，用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調節氣流速度，使空氣順序通過盛有50g/L硫酸銅溶液(用于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50g/L高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個洗氣瓶，然后進入燃燒管，再進入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后進入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標淮溶液滴定吸收液，使之從無色變為淺藍色(2~3min不褪色)。
2、打開燃燒管的進氣端，將盛有0.5~1.5g(精確至0.0001g)通過0.149mm篩孔的土壤樣品(樣品質量視土壤含硫量而定)的燃燒舟，用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處，迅速把燃燒管與其進氣端重新接緊。此時，樣品中的含硫化合物經燃燒而釋放出二氧化硫氣體，隨流動的空氣進入吸收液，立即不斷地用碘酸鉀標準溶液滴定(用刻度0.05mL的10mL滴定管)，使吸收液始終保持淺藍色(決不可使溶液變為無色)，在2~3min不褪色即達終點，記下碘酸鉀標準液的用量(mL)。每測定一個樣品，一般只需5~6min。
3、再打開燃燒管的進氣端，用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟，并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃燒管中，繼續進行下一個樣品的測定，而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時，可轉動活塞，適當抽走一部分吸收液，并補加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。
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